核磁共振是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定的一個(gè)重要手段
點(diǎn)擊次數(shù)：2570 更新時(shí)間：2021-12-28
核磁共振技術(shù)是有機(jī)物結(jié)構(gòu)測(cè)定的有力手段，不破壞樣品，是一種無(wú)損檢測(cè)技術(shù)。從連續(xù)波核磁共振波譜發(fā)展為脈沖傅立葉變換波譜，從傳統(tǒng)一維譜到多維譜，技術(shù)不斷發(fā)展，應(yīng)用領(lǐng)域也越廣泛。核磁共振技術(shù)在有機(jī)分子結(jié)構(gòu)測(cè)定中扮演了非常重要的角色，核磁共振譜與紫外光譜、紅外光譜和質(zhì)譜一起被有機(jī)化學(xué)家們稱為“四大名譜”。[2]
核磁共振譜在強(qiáng)磁場(chǎng)中，原子核發(fā)生能級(jí)分裂(能級(jí)極小：在1.41T磁場(chǎng)中，磁能級(jí)差約為25′10-3J)，當(dāng)吸收外來(lái)電磁輻射(10-9-10-10nm,4-900MHz)時(shí)，將發(fā)生核能級(jí)的躍遷----產(chǎn)生所謂NMR現(xiàn)象。射頻輻射─原子核(強(qiáng)磁場(chǎng)下，能級(jí)分裂)-----吸收──能級(jí)躍遷──NMR，與UV-vis和紅外光譜法類(lèi)似，NMR也屬于吸收光譜，只是研究的對(duì)象是處于強(qiáng)磁場(chǎng)中的原子核對(duì)射頻輻射的吸收。
核磁共振現(xiàn)象于1946年由E.M.珀塞耳和F.布洛赫等人發(fā)現(xiàn)。核磁共振迅速發(fā)展成為測(cè)定有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的有力工具。目前核磁共振與其他儀器配合，已鑒定了十幾萬(wàn)種化合物。70年代以來(lái)，使用強(qiáng)磁場(chǎng)超導(dǎo)核磁共振儀,大大提高了儀器靈敏度,在生物學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用迅速擴(kuò)展。脈沖傅里葉變換核磁共振儀使得C、N等的核磁共振得到了廣泛應(yīng)用。計(jì)算機(jī)解譜技術(shù)使復(fù)雜譜圖的分析成為可能。測(cè)量固體樣品的高分辨技術(shù)則是尚待解決的重大課題。
核磁共振技術(shù)在有機(jī)合成中，不僅可對(duì)反應(yīng)物或產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析和構(gòu)型確定，在研究合成反應(yīng)中的電荷分布及其定位效應(yīng)、探討反應(yīng)機(jī)理等方面也有著廣泛應(yīng)用。核磁共振波譜能夠精細(xì)地表征出各個(gè)氫核或碳核的電荷分布狀況，通過(guò)研究配合物中金屬離子與配體的相互作用，從微觀層次上闡明配合物的性質(zhì)與結(jié)構(gòu)的關(guān)系，對(duì)有機(jī)合成反應(yīng)機(jī)理的研究重要是對(duì)其產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的研究和動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)的推測(cè)來(lái)實(shí)現(xiàn)的
核磁共振是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定的一個(gè)重要手段，一般根據(jù)化學(xué)位移鑒定基團(tuán)；由耦合分裂峰數(shù)、偶合常數(shù)確定基團(tuán)聯(lián)結(jié)關(guān)系；根據(jù)各H峰積分面積定出各基團(tuán)質(zhì)子比。核磁共振譜可用于化學(xué)動(dòng)力學(xué)方面的研究，如分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)，化學(xué)交換等，因?yàn)樗鼈兌加绊懞送饣瘜W(xué)環(huán)境的狀況，從而譜圖上都應(yīng)有所反映。核磁共振還用于研究聚合反應(yīng)機(jī)理和高聚物序列結(jié)構(gòu)。
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